一、 前期準備與安裝

1. 儀器組裝

• 將冷凝管、蒸發(fā)管與主機架連接，確保磨口接口對齊，涂抹少量真空脂增強密封性（避免油脂污染樣品）。

• 安裝收集瓶，擰緊卡扣；向加熱浴中加入介質（水或硅油，液面高度不超過浴槽的 2/3）。

• 連接真空系統(tǒng)（真空泵 / 真空控制器）與冷凝管的真空接口，連接冷凝水（下進上出，確保冷凝管wan全充滿冷卻水）。

2. 樣品裝填

• 向蒸發(fā)瓶中加入樣品，體積不超過瓶容積的 1/3（防止旋轉時樣品濺出）。

• 將蒸發(fā)瓶傾斜 45° 角裝入蒸發(fā)管，緩慢旋轉卡箍固定，避免玻璃部件受力破裂。

二、 調試與參數(shù)設置

1. 轉速調試

• 先開啟旋轉馬達，設置低速（50-100r/min） 試運行，觀察蒸發(fā)瓶旋轉是否平穩(wěn)，無偏心晃動。

• 確認平穩(wěn)后，再逐步調高轉速（常規(guī)溶劑建議 150-250r/min；高粘度樣品可降至 100-150r/min）。

2. 真空度調節(jié)

• 關閉放空閥，啟動真空泵，逐步抽真空：先將真空度調至 - 0.03~-0.05MPa，保持 5 分鐘，觀察系統(tǒng)是否漏氣（無壓力回升則密封性良好）。

• 根據(jù)溶劑沸點調整最終真空度（例如：水建議 - 0.08~-0.09MPa；乙醇建議 - 0.07~-0.08MPa），禁止直接抽zhi極限真空，防止樣品暴沸。

3. 溫度設置

• 根據(jù)溶劑沸點設定加熱浴溫度，原則上低于溶劑常壓沸點 20-30℃（例如：常壓下乙醇沸點 78℃，減壓下設置 40-50℃即可）。

• 啟動加熱程序，等待溫度穩(wěn)定后再進行下一步操作。

三、 正式蒸發(fā)操作

1. 樣品加熱與蒸發(fā)

• 緩慢升高加熱浴，使蒸發(fā)瓶底部浸入加熱介質（避免瓶身接觸浴槽壁）。

• 觀察樣品狀態(tài)：正常情況下，瓶內會形成均勻液膜，溶劑蒸汽上升至冷凝管后液化流入收集瓶。

• 若出現(xiàn)暴沸，立即降低真空度（打開放空閥少量進氣）或調低溫度，必要時暫停加熱。

2. 過程監(jiān)控

• 實時觀察真空度、溫度和轉速，記錄溶劑餾出速率；若餾出變慢，可適當提高溫度（每次不超過 5℃）或轉速。

• 避免長時間高溫加熱，防止熱敏性樣品分解。

四、 停機與后處理

1. 分步停機（核心步驟，防止倒吸）

• di一步：停止加熱，將加熱浴降至zui低位置，關閉加熱開關。

• 第二步：解除真空，緩慢打開放空閥，使系統(tǒng)內外壓力平衡（禁止直接關閉真空泵，否則會導致倒吸）。

• 第三步：停止旋轉，關閉旋轉馬達，待蒸發(fā)瓶停止轉動后，關閉真空泵和冷凝水。

2. 樣品與儀器處理

• 取下蒸發(fā)瓶，收集濃縮后的樣品，及時密封保存。

• 拆卸收集瓶，回收餾出的溶劑（分類存放，?；軇┬璋匆?guī)定處理）。

• 用純水清洗蒸發(fā)瓶、冷凝管等玻璃部件，若有殘留，可用丙酮或乙醇擦拭，晾干后存放。

五、 關鍵注意事項

1. 嚴禁空轉加熱：無樣品時，不可長時間開啟加熱和旋轉，避免玻璃部件干燒損壞。

2. 腐蝕性樣品處理：若樣品含強酸 / 強堿，需使用聚四氟乙烯涂層蒸發(fā)瓶，并及時清洗接口，防止腐蝕磨口。

3. 突發(fā)情況處理：若遇停電 / 停水，立即打開放空閥解除真空，取下蒸發(fā)瓶，避免負壓導致儀器損壞。